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冻干制品在垂直方向上结构或颜色不均一：冻干块状物下部分细腻上部分毛躁有结晶花纹，这是由于冷冻速率缓慢引起的，慢速预冻过程中底部先形成冰晶，溶质向上浓缩；溶液中某种物质浓度过高，溶液长时间放置后，由于温度或pH值的变化导致该物质析出沉淀。可以加快预冻速度或采用反复冻结法来解决；可通过降低浓度调整处方以稳定溶液pH值或减少溶液放置时间来解决。制品冻干后无固定形状，甚至已干燥的产品被升华气流带到容器的外边，产品中的固体物质浓度太低，不足以形成骨架。增加固形物浓度或加入赋形剂。型号P...
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在生物制品的配方中添加一种易于结晶的填充剂，可以取得一些功能：为终的冻干产品提供足够的机械支撑作用；改进冻干制品的外观；提高配方的溶解度；防止冻干制品发生塌陷和溢出容器。为此填充剂的选择要满足以下几点：1.有相当好的溶解性；2.与生物制品中活性组分相容；没有或者很小的毒性；3.以及具有较高共晶温度。甘露醇和甘氨酸就是两种常用填充剂。冷冻干燥生物制品配方中的有些赋形剂可能会抑制填充剂的结晶，从而影响生物制品的稳定性。甘露醇与蔗糖、海藻糖、乳糖或麦芽糖的混合物中，只有当甘露醇的浓...
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冻干制剂在一次干燥后往往都要进行二次干燥，主要是为了干燥一次干燥残留的一些未被冻结的吸附水和结合水。冻干制剂中会出现含水量偏高其主要原因1.解析干燥时间太短，干燥温度太低；2.干燥层和瓶塞的流动阻力太大，半压塞太深，水蒸气不易析出。3.装量太厚，一般是10-15mm，不宜超过15mm。4.产品贮存期间，水蒸气通过瓶塞等包装不密封处进入。对于冻干制剂药品水分含量的控制，水分含量越低，其Tg越高，药品越能长期稳定地储存，通常冻干制剂的水分含量要求控制在1％～3％之间，以保持稳定。...
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在做蛋白质冻干制定冻干曲线以板层为依据是由于制品温度是受板层温度支配的。控制了板层温度也就控制了制品温度。在制定冻干曲线时要考虑的因素：制品不同则共熔点也不同，共熔点低的制品要求预冻的温度低；加热时板层的温度也相应要低些。有些制品受冷冻的影响较大，有些制品则影响较小；一般细菌性的制品受冷冻的影响较大，病毒性的制品受冷冻的影响较小。根据试验找出一个制品的冷冻速率，以获得高质量的制品和较短的冷冻干燥时间。另外制品不同，对残余水份的要求也不同。为了长期保存产品，有些制品要求残余水份...
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在做制品冻干时会出现一些异常情况，这些情况又是怎样解决呢？如有一些冻干制品在冻结时会有一个从粥状到固化的过程，固化时体积膨胀对粥状冰由四周向中间挤压，在制品表面形成一个尖状突起这与处方和预冻时降温过快有关，有些冻干保护剂容易形成这种小突起，如在用乳糖作冻干保护剂的时候，预冻时降温过快就容易出现这种情况，而甘露醇相对要好很多。通过更换冻干保护剂或改变预冻方式来解决冻干制品表面中间小突起。又如冻干制品在做冻干时表面裂开，多数情况是由于固体物质浓度过低，制品块的结构脆弱造成。出现这...
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冻干室压强对冻干速率的影响在冻干过程中,增大压强有利于传热但不利于传质,降低压力有利于传质但不利于传热。如果冷冻干燥是传热控制过程,则干燥速率随着干燥室压力升高而提高。如果冷冻干燥是传质控制过程,则干燥速率随着干燥室压力降低而提高。解决此矛盾的一个方法是采用压力循环过程,即在冻干过程中采用时高时低的压力,在高压阶段增强传热,加速升华;在低压阶段加速水汽扩散,并按一定循环速率循环交替,可以设想在一定的压力范围内,可能达到比恒定压力下更高的冻干速率。实验表明,在较底的压力范围内提...
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(1)冻干机干燥箱的清洁、消毒：①清除干燥箱内残留物，使用去离子水（温度60℃以上），通过喷水枪加压对干燥箱内壁、各层搁板进行喷淋冲洗。若出箱产品为有飘逸散落颗粒的产品：则应先使用0.2%碳酸氢钠溶液，通过喷水枪加压对干燥箱内壁、各层搁板进行喷淋冲洗后，再用去离子水水按上法冲洗。②用刮板清除积水，用不脱落纤维的无菌布或者无菌纸在去离子水中浸润后擦拭干燥箱内每层搁板及箱体内壁、箱门内外。③向冻干箱内喷洒经0.22um微孔滤膜过滤过的75%酒精，关闭箱门静置至少15min。（2）...
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退火工艺:将冷冻的产品加热到玻璃化转变温度以上，熔化温度以下，并在此温度保持数小时，由于晶体在此温度下不断生长，玻璃态会逐步转变为结晶态，然后使产品再次降温并*冻结，通过这个回热处理的工艺能使玻璃态转变为结晶态。退火不仅可以改变冰晶的形态和大小分布,而且可以改变非晶态基质的形态和浓度,而这些改变对后续的干燥过程和冻干药品品质有着重大的影响。从理论上说,冰晶尺寸从临界半径增大到稳定状态时的半径所需要的时间是标志该温度下重结晶*结束的时间,即该温度对应的退火持续时间。退火持续时间...
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